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非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定之氰化物的測(cè)定

更新時(shí)間:2017-11-07點(diǎn)擊次數(shù):1243

氰化物包括簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物。

簡(jiǎn)單氰化物易溶于水、毒性大;絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照影響離解為毒性強(qiáng)的簡(jiǎn)單氰化物。氰化物進(jìn)入人體后,主要與高鐵細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合,生成氰化高鐵細(xì)胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用,引起組織缺氧窒息。

主要污染源是電鍍、焦化、造氣、選礦、洗印、石油化工、有機(jī)玻璃 制造農(nóng)藥等工業(yè)廢水。 

測(cè)定水體中氰化物的方法有容量滴定法、分光光度法和離子選擇電極法。 測(cè)定之前,通常先將水樣在酸性介質(zhì)中進(jìn)行蒸餾,把能形成氰化氫的氰 化物(全部簡(jiǎn)單氰化物和部分絡(luò)合氰化物)蒸出,使之與干擾組分分離。 常用的蒸餾方法有以下兩種:
1酒石酸-硝酸鋅預(yù)蒸餾法pH = 4,蒸出的HCN用氫氧化鈉溶液吸 收。取此蒸餾液測(cè)得的氰化物為易釋放的氰化物。
2磷酸-EDTA預(yù)蒸餾法pH2,可將全部簡(jiǎn)單氰化物和除鈷氰絡(luò)合 物外的絕大部分絡(luò)合氰化物以氰化氫的形式蒸餾出來(lái),用氫氧化鈉溶液 吸收。取該蒸餾液測(cè)得的結(jié)果為總氰化物。

容量滴定法

取一定量預(yù)蒸餾溶液,pH調(diào)為11以上,以試銀靈作指示劑,用硝酸銀(AgNO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,則氰離子與銀離子生產(chǎn)銀氰絡(luò)合物,稍過(guò)量的銀離子與試銀靈反應(yīng),使溶液由黃色變橙紅色,即為終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計(jì)算出水中氰化物的濃度。

計(jì)算公式:氰化物 = Va-Vb)×C×52.04×V2×1000/V1×V3

2 分光光度法
(1)異煙酸-吡唑啉酮分光光度法

取一定量預(yù)蒸餾溶液,調(diào)節(jié)pH至中性,加入氯胺T溶液,則氰離子被氯胺T氧化生成氯化氰(CNCl);再加入異煙酸-吡唑啉酮溶液,氯化氰與異煙酸作用,經(jīng)水解生成戊烯二醛,與吡唑啉酮進(jìn)行縮合反應(yīng),生成蘭色染料,在638nm波長(zhǎng)下,進(jìn)行吸光度測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

此法適用于飲用水、地面水、生活污水和工業(yè)廢水,其低檢測(cè)濃度 0.004mg/L,測(cè)定上限為0.25mg/L。

(2) 吡啶-***酸分光光度法

取一定量預(yù)蒸餾溶液,調(diào)節(jié)pH為中性,氰離子被氯胺T氧化生成氯化氰,氯化氰與吡反應(yīng)生成戊烯二醛,戊烯二醛再與巴比妥酸發(fā)生縮合反應(yīng),生成紅色染料,于580nm波長(zhǎng)處比色定量。

本方法低檢測(cè)濃度偽0.002mg/L;檢測(cè)上限為0.45mg/L。 

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