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氧化鋁的測(cè)定

更新時(shí)間:2018-02-27點(diǎn)擊次數(shù):5388

本方法適用于測(cè)定垢和腐蝕產(chǎn)物中三氧化二鋁的含量。垢和腐蝕產(chǎn)物中常見的成分(離子)均不干擾測(cè)定。在測(cè)定條件下,鈦(Ⅳ)、錫(Ⅳ)干擾測(cè)定,使測(cè)定結(jié)果偏高。通常,試樣中這些元素含量甚微,對(duì)測(cè)定結(jié)果無明顯影響。

1 概要

   在pH值為4.5的介質(zhì)中,加入過量的EDTA溶液,除鋁與EDTA絡(luò)合外,銅、錳、亞鐵、鎳以及高鐵、錫、鈦等離子均與EDTA生成穩(wěn)定絡(luò)合物。用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的EDTA,以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示劑,終點(diǎn)顏色由淡黃色變?yōu)樽霞t色。然后加入適量的氟化物,置換出與鋁、鈦絡(luò)合的EDTA,再次用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)由黃色變?yōu)樽霞t色,其反應(yīng)式如下:

   加EDTA:          

                        

   加氟化鈉:      

   滴定時(shí):             

                        

2 試劑

2.1乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH值為4.5)。稱取77g乙酸銨溶于約300mL蒸餾水中,加200mL冰乙酸,用水稀釋至1L。

2.2 氨水(1+1)。

2.3 2mol/L鹽酸溶液。

2.4 1%酚酞指示劑(乙醇溶液)。

2.5 0.4%PAN指示劑(乙醇溶液)。

2.6 飽和氟化鈉溶液(貯存于聚乙烯瓶中)。

2.7 硼酸(固體)。

2.8 0.5%EDTA溶液。

2.9鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgAl2O3)。取少量高純鋁片置于小燒杯中,用鹽酸溶液(1+9)浸泡幾分鐘,使鋁片表面氧化物溶解。先用蒸餾水洗滌數(shù)次,再用無水乙醇洗數(shù)次,放入干燥器中干燥。準(zhǔn)確稱取處理過的鋁片0.5293g,置于150mL燒杯中。加優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀2g,蒸餾水約10mL,待鋁片溶解后,用鹽酸(1+1)酸化,先產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀,繼續(xù)加鹽酸溶液(1+1),使沉淀物*溶解后,再加10mL鹽酸溶液(1+1)冷卻至室溫,傾入1L容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度。

2.10 鋁工作溶液(1mL相當(dāng)于0.1mgAl2O3)。準(zhǔn)確地取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgAl2O3)10mL,注入100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度。

2.11銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)31g(稱準(zhǔn)至1mg),溶于300mL蒸餾水中,加硫酸溶液(1+1)1mL,傾入1L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。

2.12銅工作溶液(1mL相當(dāng)于0.2mgCuO)。取銅貯備液(1mL含1mgCuO)200mL,用蒸餾水稀釋至1L。該溶液對(duì)氧化鋁的滴定度按下述測(cè)定方法標(biāo)定。取鋁工作溶液(1mL相當(dāng)于0.1mgAl2O3)5mL注入250mL錐形瓶,加蒸餾水至100mL,按第3章測(cè)定方法進(jìn)行標(biāo)定。

   銅工作溶液對(duì)鋁(Al2O3)的滴定度T按下式計(jì)算:



式中 C——鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量,mg/mL;

     V——取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

     a——標(biāo)定所消耗銅工作溶液的體積,mL。

3 測(cè)定方法

    用移液管吸取待測(cè)試液VmL(含0.05mgAl2O3以上),注入250mL錐形瓶中,加蒸餾水至100mL左右,加0.5%EDTA溶液10mL,加1%酚酞指示劑2滴,以氨水(1+1)中和至溶液微紅,滴加2mol/L鹽酸溶液使紅色剛好退去,再多加4滴。加乙酸-乙酸銨緩沖溶液5mL,加0.4%PAN指示劑3滴,溶液為黃色,于電爐上加熱至沸騰,取下稍冷。用銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)滴定,接近終點(diǎn)時(shí)(溶液呈淡黃色)改用銅工作溶液(1mL相當(dāng)0.2mgCuO)滴定到紫紅色(不計(jì)讀數(shù),但應(yīng)滴準(zhǔn))。加飽和氟化鈉溶液5mL,硼酸約0.1g,再于電爐上加熱至沸騰,取下稍冷,用銅工作溶液(1mL相當(dāng)于0.2mgCuO)滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。記錄消耗銅工作溶液的體積a(mL)。

4 計(jì)算及允許差

4.1 試樣中氧化鋁(Al2O3)的含量x%按下式計(jì)算:



式中 T——銅工作溶液對(duì)氧化鋁的滴定度,mg/mL;

    a——第二次滴定時(shí)消耗銅工作溶液的體積,mL;

    m——試樣的質(zhì)量,mg;

    V——吸取待測(cè)試液的體積,mL。

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